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2020, 37(8):812-817.doi:10.13213/j.cnki.jeom.2020.20108

氣相色譜-三重四極桿質譜法結合QuEChERs前處理同時測定茶葉中三氯殺螨醇、溴蟲腈、6種擬除蟲菊酯類農藥


南京市疾病預防控制中心理化檢驗科, 江蘇 南京 210003

收稿日期: 2020-03-16;  錄用日期:2020-04-22;  發布日期: 2020-09-07

基金項目: 南京市衛生健康委重點資助項目(ZKX17048)

通信作者: 劉祥萍, Email: [email protected]  

作者簡介: 張云(1991—),女,學士,技師; E-mail:[email protected]

利益沖突??無申報

[背景] 茶葉中農藥殘留問題熱度一直居高不下,目前鮮見利用氣相色譜-三重四極桿質譜法同時測定茶葉中三氯殺螨醇、溴蟲腈、6種擬除蟲菊酯。

[目的] 采用QuEChERs法進行樣品前處理,建立氣相色譜-三重四極桿質譜法同時測定茶葉中三氯殺螨醇、溴蟲腈、6種擬除蟲菊酯殘留的方法。

[方法] 準確稱取2.0 g茶葉試樣于離心管,純凈水浸泡后,乙腈-乙酸振蕩提取,無水硫酸鎂除水,醋酸鈉鹽析分層,上層有機提取液加到內含硫酸鎂、N-丙基乙二胺、十八烷基硅膠鍵合相及石墨化炭黑的分散固相凈化管中凈化離心,凈化液氮吹濃縮后加內標環氧七氯B,乙酸乙酯定容,經串聯雙柱DB-5MS色譜柱分離,進入三重四極桿質譜端進行多反應離子監測模式測定,保留時間及離子對定性,內標法定量測定。60份市售茶葉樣品按上述步驟處理后,上機同時測定三氯殺螨醇、溴蟲腈、6種擬除蟲菊酯農藥含量,計算方法的線性范圍、檢出限、定量限、回收率和精密度。

[結果] 在10~500μg·L-1質量濃度范圍內,8種農藥工作曲線相關系數均大于0.998,方法的檢出限(信號噪音比為3)為0.51~12.93μg·kg-1,定量限(信號噪音比為10)為1.69~43.10μg·kg-1。在低、中、高3個濃度添加水平下(0.150、0.375、1.500 μg·kg-1),方法的回收率在74.4%~110.0%,相對標準偏差范圍為2.38%~14.40%(n=7),相對標準偏差均小于20%。茶葉樣品中:54份檢出混合農藥殘留,1份檢出單種農藥殘留;氯氟氰菊酯有1份茶葉樣品超標,氰戊菊酯有3份樣品超標。

[結論] 本研究建立的方法操作簡單,快速,適用于大批量茶葉中8種農藥殘留的快速篩查和定量檢測。

關鍵詞: 茶葉;  氣相色譜-三重四極桿質譜法;  多反應離子監測;  農藥殘留;  QuEChERs 

茶葉的種植在我國具有幾千年的歷史,而茶葉種植過程伴隨著蟲螨災害,殺蟲劑、殺螨劑的使用也就不可避免。殺蟲劑、殺螨劑品種繁多,在日常工作中主要使用三氯殺螨醇、溴蟲腈、擬除蟲菊酯類農藥。三氯殺螨醇,對螨蟲的生長周期均具有良好的殺傷作用,是一種低毒代表性殺螨劑[1]。溴蟲腈又名蟲螨腈,殺螨活性高于三氯殺螨醇,殺蟲效果優于氯氰菊酯和氟氯氰菊酯,殺螨殺蟲效率高。擬除蟲菊酯作為仿生合成的廣譜代表性殺蟲劑,具有高效、低毒、快降解、低殘留的特點[2]。這三類農藥殺蟲殺螨原理不同,無交叉性,茶農經常聯合使用以提高茶樹產量,茶葉中農藥殘留問題也就隨之而來[3]。

茶葉因含有大量色素、氨茶堿、咖啡因等化學成分,基質復雜,提取液凈化的問題關系著后續能否快速分離和準確分析,一直是茶葉樣品殘留分析的重點和難點。QuEChERs法是2003年Anastassiades和Lehotay等提出的一種樣品前處理方法[4],是一種新型的分散固相萃取方法,而分散固相萃取是基于高效液相與固相萃取發展起來的,原理是利用吸附劑中的填料去除提取液中的干擾物質從而凈化提取液,近年來已廣泛應用于食品[1-3, 5-6]、環境水樣[7]和土壤污染物檢測[8]。QuEChERs因其簡單、快速、低成本、安全等優勢,已被歐盟標準EN15662法[9]和美國標準AOAC 2007.01法[10]運用于植物性樣品中農藥殘留的測定。大多數文獻報道茶葉中農藥殘留測定的樣品前處理是通過固相萃取手段凈化,提取液濃縮后上機測定[11-13],過程耗時長,操作繁瑣,廢液廢氣產生較多,對環境污染大。而QuEChERs樣品前處理過程通過向樣品提取液中直接加入鹽析劑和凈化試劑包,能有效去除樣品基質干擾,無需專門的提取裝置,具有樣品測定通量大,節約時間、溶劑和成本,對實驗操作人員身體危害低等優點。

對茶葉中三氯殺螨醇、溴蟲腈、擬除蟲菊酯單獨測定的方法有很多,且大多是氣相色譜法[1, 8]和氣相色譜-質譜法[2-3, 11-13],但鑒于茶農聯合使用多種農藥,目前僅有少數文獻報道同時測定三氯殺螨醇、溴蟲腈、菊酯類的檢測方法[13]。對于茶葉這種復雜基質的樣品,氣相色譜法[1, 8]僅依靠保留時間確證,易造成假陽性。而氣相色譜-質譜法運用單離子監測方式[12-13]對特征離子進行一次打碎,而三氯殺螨醇、溴蟲腈、擬除蟲菊酯類具有雜環或醛基等結構[12],僅一次打碎,甄別其中無差別干擾離子存在困難,抗干擾能力差,選擇性不高,定性、定量仍較困難。相比之下,本實驗采用氣相色譜-三重四極桿質譜聯用技術,運用多反應離子監測模式(multiple reaction monitoring,MRM)即目標化合物經電子轟擊源離子化后進入一級質譜,選擇特定質荷比的前級離子進入碰撞池,在合適的碰撞電壓下產生碎片離子,再選擇特定的產物離子進入二級質譜進行監測,經2次碰撞、2次打碎,產生相同的碎片離子可能性減小,降低了無差別干擾離子干擾,設多個時間段和掃描通道同時分析待測物,選擇性高,根據保留時間、定性定量離子對及豐度比進行定性定量。QuEChERs法能對不同性質的農藥同時提取和凈化,有機溶劑提取量少,與抗干擾能力強的二級質譜聯用,彌補了最終提取液共萃取基質含量高和干擾雜質吸附不徹底的問題,有效地消除基質干擾和減少假陽性的檢出率,降低了實驗成本,提高了分析結果的準確度和精密度。本實驗參照已有的國家標準[14],用乙腈-乙酸提取茶葉中農藥殘留,QuEChERs試劑包凈化,凈化液濃縮后上氣相色譜-三重四極桿質譜分析,MRM模式同時測定茶葉中8種農藥殘留。

1   材料與方法

1.1   儀器與試劑

7890B-7000C氣相色譜-三重四級桿質譜聯用儀(美國Agilent),離心機(美國Thermo fisher),氮吹儀(美國Agilent),數顯型多管式渦旋混合器(蘇州鉑西瓦爾),分析天平(瑞士Mettler-Toledo),微量可調移液槍(德國Eppendorf),1700型氣密性進樣針(上海Anpel),陶瓷均質子(美國Agilent),15 m×0.25 mm× 0.25 μm DB-5 MS超惰性(Ultra Inert)色譜柱(美國Agilent),新型QuEChERs提取包(6 g無水硫酸鎂、1.5 g醋酸鈉,美國Agilent),新型QuEChERs凈化管[1 200 mg硫酸鎂、400 mg N-丙基乙二胺(N-propyl ethylenediamine,PSA)、400 mg十八烷基硅膠鍵合相(octadecylsilane bonded silica gel,C18)及200 mg石墨化炭黑(graphited carbon black,GCB),美國Agilent],乙腈、丙酮、乙腈-乙酸、正己烷、乙酸乙酯(色譜純,德國Merck)。標準品:三氯殺螨醇1 000 mg·L-1(農業農村部環保所)、溴蟲腈1 000 mg·L-1(北京壇墨質檢)、6種擬除蟲菊酯100mg·L-1(美國o2si)、內標物外環氧七氯B 100mg·L-1(北京壇墨質檢)。

1.2   儀器條件

1.2.1   色譜條件

載氣為高純氦氣(≥ 99.999%);進樣口溫度280℃,進樣量1 μL;不分流進樣,2.0 min后開分流閥;色譜柱:DB-5 MS Ultra Inert+電子氣路控制(EPC)+DB-5 MS Ultra Inert;色譜柱1流量為0.9 mL·min-1,色譜柱2流量為1.1 mL·min-1;柱箱升溫程序:60℃保持1.0 min,以40℃·min-1升至170℃,以10℃·min-1升至310℃,保持3 min;后運行柱中反吹條件:進樣口壓力為2 psi(1 psi=6.895 kPa),EPC壓力50 psi,柱溫310℃,運行時間5min。

1.2.2   質譜條件

電子電離源:70 ev;離子源溫度:280℃;前四極桿Q1:180℃;后四極桿Q2:180℃;傳輸線溫度:310℃;碰撞氣:氮氣,1.5 mL·min-1;猝滅氣:氦氣,2.25 mL·min-1;溶劑延遲:5 min;檢測方式:MRM。

1.3   實驗方法

1.3.1   茶葉樣品前處理

準確稱取2.0 g茶葉試樣于50 mL塑料離心管中,加入10 mL純凈水渦旋混勻,靜置30 min。再加入15 mL乙腈-乙酸(體積比99: 1)震蕩提取,新型QuEChERs提取包及1顆陶瓷均質子,劇烈震蕩1 min后4 200 r·min-1(離心半徑7.5 cm)離心5 min,吸取8 mL上清液加到內含1 200 mg硫酸鎂、400 mg PSA、400 mg C18及200 mg GCB的15 mL分散固相凈化管中,渦旋混勻1 min,4 200 r·min-1(離心半徑7.5 cm)離心5 min,準確吸取2 mL上清液,40℃干浴氮吹至近干,加入10 μL的內標儲備液,加入1 mL乙酸乙酯復溶,過微孔濾膜,用于測定。

1.3.2   標準溶液配制

分別準確吸取6種菊酯500 μL,三氯殺螨醇、溴蟲腈各50 μL,至5.0 mL容量瓶中,乙酸乙酯定容至刻度,配成10.0 mg·L-1混合標準使用液,臨用現配。內標儲備液配制:準確吸取外環氧七氯B 500 μL,乙酸乙酯定容至5 mL,配成10.0 mg·L-1混合標準使用液,臨用現配。

1.3.3   基質溶液的制備

選用含目標待測物農藥較低的茶葉試樣作為基質樣品(6份),按照樣品前處理進行萃取凈化,基質溶液氮氣吹干,分別加入1 mL乙酸乙酯復溶,過微孔濾膜至15 mL離心管中充分混合,制得樣品基質液。

1.3.4   工作曲線配制

精確吸取一定量混合標準使用液,用樣品基質液逐級稀釋成質量濃度(后稱濃度)10、20、50、100、200、500 μg·L-1的系列工作溶液,每1 mL加入10 μL內標儲備液(外環氧七氯B濃度100 μg·L-1)。以農藥定量離子峰面積和內標物離子峰面積的比值為縱坐標,農藥標準溶液濃度和內標物濃度的比值為橫坐標,繪制標準曲線。

1.4   樣品測定

根據GB 2763—2019《食品中農藥最大殘留量》對三氯殺螨醇、溴蟲腈、6種擬除蟲菊酯進行判定,超出農藥最大殘留量標準判定為超標。本次實驗收集了60份市售茶葉樣品。種類主要包含黑茶(普洱)、綠茶、烏龍茶(青茶)等,綠茶主要有9種類別,青茶主要有3種類別。

2   結果

2.1   樣品前處理的優化

2.1.1   提取溶劑的比較

對茶葉中8種農藥在不同提取溶劑下(添加水平為0.375 mg·kg-1)的回收率進行比較試驗。本次實驗比較了乙腈-乙酸(體積比99: 1)、乙腈和丙酮-正己烷(體積比1: 9)3種試劑對茶葉試樣的提取效率。乙腈作為通用型提取溶劑,對絕大多數農藥均有很高的提取效率,但對色素等提取能力弱,可以有效減少色素雜質等干擾。丙酮-正己烷用于非極性農藥提取效果好。實驗發現乙腈-乙酸對8種農藥的提取效率范圍為93.7%~100.4%,乙腈的提取效率范圍為79.8%~104.3%,丙酮-正己烷提取效率范圍為67.5%~132.5%。乙腈-乙酸的提取效率略高于乙腈,丙酮-正己烷的提取效率不太理想,但部分菊酯類農藥在酸性條件下較穩定[15],綜合考慮采用乙腈-乙酸作為提取溶劑。

2.1.2   QuEChERs試劑包的選擇

在QuEChERs試劑包選擇時,Agilent公司生產的5982-5158分散試劑盒適用于AOAC方法[10],去除極性有機酸、某些糖類、多數酯類和固醇類效果明顯,參照現行農藥殘留標準[14]及相關文獻[8],本實驗采用了Agilent公司生產的5982- 6670分散試劑盒,發現5982-6670在5982-5158的基礎上添加了200 mg GCB,對茶葉中色素等雜質可有效去除,基質提取液明顯色淺干凈,色譜圖背景雜質較少,有效地保護了色譜柱以及串聯質譜的離子源。

2.1.3   基質效應

臨床實驗室標準化協會對基質效應的定義為:樣品中除了目標化合物以外的其他成分對待測物測定值的影響,也就是指基質對分析方法準確性的干擾[16]?;|效應可以用基質效應因子(matrix factor,MF)來表示,MF可用目標化合物在純溶劑中的響應值與同等濃度下空白基質加標標準響應值的比值(百分數)來表示[17]。MF值大于150%為基質抑制,小于70%為基質增強。不同系列濃度的8種農藥的基質效應因子見圖 1。實驗表明8種農藥MF值均小于70%,表現為基質增強。由此采用工作曲線來抵消基質效應帶來的回收率偏高的影響。

圖 1

不同系列濃度的8種農藥的基質效應因子

Figure1.

Matrix effect factors for 8 pesticides at different concentrations

2.2   儀器條件

2.2.1   程序升溫

8種目標化合物峰形分離良好,氟氯氰菊酯4個同分異構體、氯氰菊酯4個同分異構體、氰戊菊酯2個同分異構體在20.75 min能夠較好分離,峰形良好。8種農藥在20.75 min升溫程序下,MRM模式總離子流色譜圖見圖 2。

圖 2

8種農藥MRM模式總離子流色譜圖

Figure2.

Chromatography of total ion flow in MRM mode of 8 pesticides

[注] 1:三氯殺螨醇;2:溴蟲腈;3:聯苯菊酯;4:氯氟氰菊酯;5:氟氯氰菊酯(4個峰);6:氯氰菊酯(4個峰);7:氰戊菊酯(2個峰);8:溴氰菊酯;9:環氧七氯B(內標)。

2.2.2   質譜參數

本法采用G9250AA-Agilent農藥和環境污染物MRM數據庫推薦的待測化合物3對離子對,其中1對離子對用于定量分析,另外1~2對離子對用于定性分析。根據實驗色譜質譜條件,確定每種化合物的保留時間、離子對、最優碰撞能量、相對離子豐度比。本法MRM模式下的8種農藥的保留時間、離子對、相對離子豐度比及碰撞電壓見表 1。

表1

8種農藥的保留時間、相對離子豐度比以及碰撞能量

Table1.

Retention time, ion pair abundance ratio, and collision energy of 8 pesticides

2.3   工作曲線線性方程、檢出限和定量限

在本次實驗條件下8種農藥組分線性方程、相關系數、檢出限、定量限見表 2。線性濃度范圍10~500μg·L-1,相關系數均大于0.998。以3倍信號噪音比對應濃度作為定性檢出限,以10倍信號噪音比對應濃度作為定量檢出限。

表2

8種農藥線性方程、相關系數及檢出限、定量限

Table2.

Linear range, linear equation, correlation coefficient, and detection limit of 8 pesticides

2.4   回收率、精密度

稱取2.00 g茶葉低檢出試樣(精確至0.01 g)于50 mL離心管中,1份作為本底,21份作為加標試驗,往試樣中分別添加0.150、0.375、1.500 mg·kg-1的混合標準使用液,每組7份平行。方法的回收率在74.4%~110.0%,相對標準偏差范圍為2.38%~14.40%(n=7),相對標準偏差均小于20%?;厥章屎途芏冉Y果見表 3。

表3

8種農藥組分的回收率及精密度(n=7)

Table3.

Accuracy and precision of 8 pesticides (n=7)

2.5   樣品測定

60份茶葉樣品中,54份檢出混合農藥殘留,1份檢出單種農藥殘留。茶葉中三氯殺螨醇、溴蟲腈、6種擬除蟲菊酯類農藥殘留情況見表 4。

表4

60份茶葉中三氯殺螨醇、溴蟲腈、6種擬除蟲菊酯類農藥殘留情況

Table4.

Pesticide residues of dicofol, chlofenapyr, and 6 pyrethroids in selected commercial tea samples

3   討論

本實驗按照GB 23200.113—2018中茶葉的前處理方法采用QuEChERs方法對樣品進行前處理[14],將國標中的30 m×0.25 mm×0.25 μm色譜柱換成了柱中反吹串聯兩根DB-5MS 15 m×0.25 mm×0.25 μm色譜柱,當樣品從第一根色譜柱流出進入第二根色譜柱后,柱中反吹開始,剩下殘留大分子物質用反吹直接從進樣口端吹走,減少了大分子化合物對色譜柱的污染,延長了色譜柱使用壽命,降低了維護成本。本實驗給出了檢出限和定量限,且定量限低于GB 23200.113—2018對應8種農藥的定量限,本實驗有完整的回收率和精密度的結果,而GB 23200.113—2018中無回收率和精密度的結果。

本實驗建立的QuEChERs方法的回收率范圍為74.4%~110.0%,相對標準偏差為2.38%~14.40%。而固相萃取[13]對茶葉樣品前處理方法回收率72%~114%、相對標準偏差為7.8%~16.7%(n=6),兩種前處理方法回收率、精密度結果無較大的差別,均可達到日常農藥殘留痕量檢測的要求。數據對比相當的條件下,QuEChERs更快捷、簡單、安全,降低分析成本,提高實驗效率的優越性就體現出來,相關文獻[5-6]就前處理方法QuEChERs法與固相萃取法比對的結果與本實驗的觀點一致。

樣本測定過程中,被測試樣中目標農藥色譜峰的保留時間與相應標準色譜峰的保留時間相比較,相對誤差應在±2.5%之內。離子豐度比參照現行農藥殘留標準[14]:相對離子豐度>50%,允許相對偏差±20%;相對離子豐度比>20%~50%,允許相對偏差±25%;相對離子豐度比>10%~20%,允許相對偏差±30%;相對離子豐度比≤ 10%,允許相對偏差±50%,本研究中保留時間和離子豐度比均符合判定標準,則認為樣品中含有目標農藥。本次實驗市售茶葉中檢出55份有農藥殘留,檢出率91.67%;其中40份綠茶檢出37份有農藥殘留,檢出率92.50%;除1份龍井檢出1種農殘(氯氟氰菊酯),其余54份都檢出2種及2種以上農殘,檢出率90.00%,超標率6.67%,其中3份氰戊菊酯超標,1份氯氟氰菊酯超標。市售茶葉僅5份未檢出相關農藥,僅1份綠茶檢出1種農殘。市售茶葉中8種農藥均有檢出,8種農殘中以聯苯菊酯、氯氟氰菊酯、氰戊菊酯檢出偏高,氟氯氰菊酯、三氯殺螨醇和溴氰菊酯檢出率低。研究發現茶葉中殺蟲劑、殺螨劑農藥殘留檢出較高,有部分茶葉有超標的現象,食品安全以及健康隱患問題依舊存在,對污染物風險監測尤為重要,而大批量污染物監測費時費力,對儀器進樣口、色譜柱以及離子源污染程度很高,儀器后期維護成本很高。本研究采用氣相色譜-三重四極桿質譜聯用儀,結合QuEChERs法,簡便快速,成本低,省時省力,運用MRM,8種農藥線性相關良好,定性、定量結果準確,靈敏度高,準確度和精密度好,適用于大批量污染物風險監測。

圖 1

不同系列濃度的8種農藥的基質效應因子

Figure 1

Matrix effect factors for 8 pesticides at different concentrations

圖 2

8種農藥MRM模式總離子流色譜圖

Figure 2

Chromatography of total ion flow in MRM mode of 8 pesticides

[注] 1:三氯殺螨醇;2:溴蟲腈;3:聯苯菊酯;4:氯氟氰菊酯;5:氟氯氰菊酯(4個峰);6:氯氰菊酯(4個峰);7:氰戊菊酯(2個峰);8:溴氰菊酯;9:環氧七氯B(內標)。
表1

8種農藥的保留時間、相對離子豐度比以及碰撞能量

Table 1

Retention time, ion pair abundance ratio, and collision energy of 8 pesticides

表2

8種農藥線性方程、相關系數及檢出限、定量限

Table 2

Linear range, linear equation, correlation coefficient, and detection limit of 8 pesticides

表3

8種農藥組分的回收率及精密度(n=7)

Table 3

Accuracy and precision of 8 pesticides (n=7)

表4

60份茶葉中三氯殺螨醇、溴蟲腈、6種擬除蟲菊酯類農藥殘留情況

Table 4

Pesticide residues of dicofol, chlofenapyr, and 6 pyrethroids in selected commercial tea samples

參考文獻

[1]

朱夢栩, 王勇.大口徑毛細管氣相色譜柱測定茶葉中三氯殺螨醇的殘留量[J].色譜, 2000, 18(1): 64-66.

[2]

王嬌.QuEChERs-氣相色譜-串聯質譜法測定茶葉中的多種擬除蟲菊酯農藥[J].現代食品, 2018(15): 121-125.

[3]

許欣欣, 王冰, 陳慧玲, 等.氣相色譜-質譜聯用法測定茶葉中溴蟲腈、啶蟲脒和茚蟲威[J].預防醫學情報雜志, 2017, 33(9): 901-904.

[4]

ANASTASSIADES M, LEHOTAY S J, ?TAJNBAHER D, et al.Fast and easy multiresidue method employing acetonitrile extraction/partitioning and "dispersive solid-phase extraction" for the determination of pesticide residues in produce[J].J AOAC Int, 2003, 86(2): 412-431.

DOI: 10.1093/jaoac/86.2.412
[5]

盧森華, 梁爽, 黎強, 等.QuEChERs法與傳統固相萃取法對比檢測茶葉中25種農藥殘留[J].湖北農業科學, 2019, 58(23): 176-181, 188.

[6]

李萍萍, 張月, 吳小芳, 等.固相萃取法與QuEChERs法對比檢測無核荔枝中19種農藥殘留[J].熱帶作物學報, 2017, 38(8): 1565-1571.

[7]

閆暉敏, 顧海東, 許文雅, 等.分散固相萃取-氣相色譜-質譜法測定地表水中的異味物質[J].理化檢驗-化學分冊, 2015, 51(1): 82-85.

[8]

張芬, 張新忠, 羅逢健, 等.QuEChERs凈化GC/ECD測定茶葉與土壤中噻蟲嗪、蟲螨腈及高效氯氟氰菊酯殘留[J].分析測試學報, 2013, 32(4): 393-400.

[9]

Foods of plant origin-Multimethod for the determination ofpesticide residues using GC- and LC-based analysis following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE-Modular QuEChERS-method : BS EN 15662 : 2018[EB/OL].[2020-03-01].https: //www.shop.bsigroup.com/ProductDetail/?pid=000000000030341724

[10]

AOAC Official Method 2007.01. Pesticide residues in foods by acetonitrile extraction and partitioning with magnesium sulfate : Gas chromatography/mass spectrometry and liquid chromatography/tandem mass spectrometry[EB/OL].[2020-03-01].http://www.aoacofficialmethod.org/index.php?main_page;=product_info;&cPath;=1;&products_id;=2155

[11]

鄭娣, 葉延東, 魯芳.氣相色譜-三重四級桿串聯質譜法測定茶葉中茚蟲威、溴蟲腈、啶蟲脒殘留[J].食品安全質量檢測學報, 2016, 7(12): 4919-4924.

[12]

郭紅勤, 詹磊.固相萃取-氣相色譜質譜法測定茶葉中11種農藥殘留量[J].食品安全質量檢測學報, 2019, 10(5): 1346-1350.

[13]

李曄, 郭蒙京, 袁佗.氣相色譜-質譜法測定茶葉中溴蟲腈、啶蟲脒、茚蟲威、三氯殺螨醇及擬除蟲菊酯等11種農藥殘留[J].中國衛生檢驗雜志, 2016, 26(11): 1579-1581, 1584.

[14]

食品安全國家標準植物源性食品中208種農藥及其代謝物殘留量的測定氣相色譜-質譜聯用法: GB 23200.113—2018[S].北京: 中國標準出版社, 2018.

[15]

MA?TOVSKá K, LEHOTAY S J. Evaluation of common organic solvents for gas chromatographic analysis and stability of multiclass pesticide residues[J].J Chromatogr A, 2004, 1040(2): 259-272.

[16]

Clinical and Laboratory Standards Institute. Evaluation of matrix effects. Approved Guideline-Second Edition. CLSI. EP 14-A2[EB/OL].[2020-03-01].[17]

楊欣, 李鵬, 苗紅, 等.凝膠滲透色譜-高效液相色譜-線性離子阱質譜法測定膳食樣品中的氨基甲酸酯類農藥殘留[J].色譜, 2014, 32(5): 499-505.

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[基金項目] 南京市衛生健康委重點資助項目(ZKX17048)

[作者簡介]

[收稿日期] 2020-03-16

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氣相色譜-三重四極桿質譜法結合QuEChERs前處理同時測定茶葉中三氯殺螨醇、溴蟲腈、6種擬除蟲菊酯類農藥

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